可發(fā)性聚苯乙烯（EPS）樹脂說明書

可發(fā)性聚苯乙烯（EPS）樹脂

1.范圍
本標準規(guī)定了可發(fā)性聚苯乙烯（EPS）樹脂的產(chǎn)品分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標準、包裝。運輸和貯存。
本標準適用于由本乙烯經(jīng)懸浮法聚合，并加有一定量發(fā)泡劑的可發(fā)性聚苯乙烯（EPS）樹脂以下簡稱EPS樹脂。產(chǎn)品通過發(fā)泡成型，主要用作保溫、隔熱、防震包裝材料及漂浮制品等。
2．規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T601　　化學試劑　　標準滴定溶液的制備。
GB/T625　　化學試劑　　硫酸
GB/T649　　化學試劑　　溴化鉀
GB/T650　　化學試劑　　溴酸鉀
GB/T676　　化學試劑　　乙酸（冰醋酸）
GB/T684　　化學試劑　　甲苯
GB/T2406.1　　塑料　　用氧指數(shù)法測定燃燒行為 第一部分：導則
GB/T6003.1　　金屬絲編織網(wǎng)試驗篩
GB/T6682　　分析實驗室用水規(guī)定和試驗方法
3. 產(chǎn)品分類 規(guī)格
EPS樹脂按特性分B、P、F、HF五類，用戶有特殊要求的，可按合同生產(chǎn)，規(guī)格見表1。

表1 產(chǎn)品分類及規(guī)格

4. 要求
EPS樹脂的要求應符合表2的規(guī)定 

表2  EPS樹脂要求

5. 試驗方法
5.1 發(fā)泡劑（戊烷）含量測定
5.1.1儀器和設備
5.1.1.1 色譜儀：帶FID檢測器（可采用程序升溫）：
5.1.1.2 色譜數(shù)據(jù)處理儀（積分儀）；
5.1.1.3 微量注射器：10μL
5.1.2 試劑和材料
5.1.2.1 載氣：N2純度不小于99.9%（v/v）：
　　　　燃氣：H2純度不小于99.9%（v/v）：
　　　　助燃器：凈化后空氣。
5.1.2.2色譜柱：SE-30 φ0.32×30m玻璃毛細管色譜柱；
5.1.2.3內標物：正庚烷（分析純）。
5.1.3 色譜操作條件
色譜柱柱溫采用程序升溫；其實柱溫40℃保持5min，升溫速度：40℃/min，結束柱溫：120℃；
進樣器溫度：200℃；
檢測器溫度FID：300℃；
載氣（N2）流量：2ml/min；
空氣流量：400ml/min；
氫氣流量：30ml/min；
進樣量：1μL；
分流排氣：20ml/min；
尾吹氣：20ml/min：
5.1.4 試樣測定
5.1.4.1 內標溶液的配置
在1000ml的容量瓶中加入約950ml之甲苯（GB/T684），再加入5g（精確至0.0002g），正庚烷（內標物），再用同一甲苯稀釋至刻度，搖勻備用。
5.1.4.2測定步驟
稱取1g試樣（精確至0.0002g），置于100ml之碘量瓶中，再準確量取10ml內標溶液，充分震蕩溶解。
開啟儀器準備工作，待各項操作條件穩(wěn)定后，按上述相同的色譜條件取1μL試樣注入氣相色譜汽化室，同時啟動色譜數(shù)據(jù)處理機，待各組份出峰完畢后，色譜處理機即打印出下圖及各組份和內標物的峰面積，根據(jù)各組份和內標物的峰面積來計算發(fā)泡劑含量。
5.1.4.3計算
被測組分的質量百分含量Xi按式（1）計算： 

式中：
XI—試樣中i組分的百分含量；
Ai----組分i的峰面積；
A-----內標物S的峰面積；
Fi----組分i的相對于內標物的質量校正因子
Ms---1000ml內標液中內標物之總質量，g;
M----EPS樹脂試樣之質量，g.
5.1.4.4 結果報告
以正戊烷和異戊烷之質量和為發(fā)泡劑含量。以兩次平行測定數(shù)值的算術平均值作為測量結果，兩次平行測量結果相對誤差不超過0.05%。
5.2苯乙烯單體含量測定
5.2.1方法提要
溴標準溶液（溴化鉀、溴酸鉀）在酸性條件下生成Br2,其又能與EPS中的之游離單體（苯乙烯）發(fā)生定量加成反應
5.2.2試劑和溶液
本標準所用的試劑均為分析純，水應符合GB6682-92中三級水要求。
5.2.1 溴標準溶液：C（1/6KBrO3）=0.1mol/L,按照GB/T601配制。
硫代硫酸鈉標準溶液：C（Na2S2O3）=0.1mol/L,按照GB/T601配制。
5.2.2醋酸-硫酸溶液，取冰醋酸（GB/T676-90）3550ml、硫酸
GB/T625-89）150ml加入蒸餾水配成5000ml
5.2.3甲苯（GB/T684-86）
5.3試驗步驟
5.3.1精稱EPS樣品5克（稱準至0.0002g）（低溫樣稱1g）于250ml三角瓶內加入50ml甲苯振搖直至溶解。再在此溶液中加入50ml醋酸-硫酸溶液。用溴標準溶液C（1/6KBrO3）=0.1mol滴定，滴定過程中需劇烈振搖，滴定至乳白色至微黃色（15秒內不消失）即為終點。
5.3.2在同樣條件下作空白試驗。
5.3.3計算方法
F.M% =0.104*(V-V0)*C0*100…………(2)
　　　　　　　　　　　M
式中：F.M%------EPS中游離單體（苯乙烯）的百分含量
　　　C0----------溴標準溶液的摩爾濃度，mol/L
　　　V,V0-------樣品與空白消耗標準溶液的體積，ml
　　　0.104-------與1.00ml溴標準溶液（C（1/6Kbro3））
　　　　　　　　　=0.0001mol/L)相當?shù)囊钥吮硎镜谋揭蚁┲|量
　　　M-----------所稱樣品的質量，g
5.3.4結果報告
以平行測定兩次之平均值為EPS樹脂中游離單體含量。平行值絕對誤差不得超過0.02%
5.4水份測定
5.4.1 儀器
　　1.電子天平
　　2.300mm干燥器
　　3.50ml塑料杯
5.4.2測定步驟
稱入5g左右試樣于塑料杯中（準確到0.1mg）,放入裝有變色硅膠之干燥器中，放置20~24hr后取出稱重。
5.4.3計算公式
H2O%=稱入總重量—干燥后總重量*100%………（3）
　　　　　　樣品稱入量
5.5分子量測定
5.5.1儀器
　　1電子分析天平（精度0.0001）；
　　2具塞錐形瓶（100ml）
　　3Haake落球粘度計
　　4電子秒表（精度0.01s）
　　5移液管（50ml）
5.5.2試劑：甲苯（GB/T684）
5.5.3試驗步驟
5.5.3.1樣品處理
稱取7.5g樣品置于250ml燒杯中，放入120℃烘箱中發(fā)泡，直至泡粒收縮至稍稍脫離杯壁及杯底。再從烘箱中取出，在室溫下冷卻。冷卻后黏連在一起的收縮試樣轉移到專用銅研缽中，將其搗松散。
原粒放入烘箱中的目的是使小分子發(fā)泡劑逸出，以免影響分子量測定值。在烘干過程中，應避免使用太高的溫度及太長的時間。以免分子鏈斷開而使分子量偏低。
5.5.3.2樣液制備
按表3規(guī)定稱取一定量（準確至0.001g）之樣品置于100ml具塞錐形瓶中，用移液管移入甲苯50ml后置于振蕩器振蕩至完全溶解，此溶液濃度為10%。

表3  溫度---試樣量教正表

5.5.3.3測量步驟
打開水域恒溫器，調節(jié)溫度至（25±0.3）℃。將溶解后的試樣放入恒溫水浴中約10min
將恒溫后的試樣溶液倒入粘度計之測量范圍內，放入鋼球插入空心塞子后，蓋上蓋子，然后旋上螺旋蓋，加入的試樣量應為插入空心塞子后試樣液能從空心塞子之毛細管內溢出來，調節(jié)粘度過水平螺旋腳，使粘度計架上之空氣泡含蓋整個小圓圈。
待鋼球落到測量管底部后，將測量管翻轉180°并使基座架上之彈簧鎖釘入粘度計管夾套架之小凹槽內。當鋼球落下與測量管上標環(huán)相切時，啟動秒表計時。當鋼球落到與下標環(huán)線相切停止計時。記下表上所顯示之時間秒數(shù)。翻過測量管重復測試，直至連續(xù)兩次的讀數(shù)不超過0.1秒，取該兩數(shù)的平均值作為所測時間，將所測秒數(shù)乘以系數(shù)0.615即為粘度值（CP）。
查粘度分子量對照表即得所測試樣之分子量值，粘度—分子量對照表見表4.

表4 EPS粘度---分子量對照表（使用haake落球粘度計） 

5.6顆粒篩析測定
5.6.1方法摘要
將試樣用標準篩網(wǎng)后，稱量各網(wǎng)目上試樣之質量，并計算，以所占百分率來表示。EPS樹脂之篩析效率定義為連續(xù)三張篩網(wǎng)之百分率之和的最大值。
5.6.2儀器
1.試驗篩　符合GB6003.1-1997之規(guī)定，篩框直徑D=210mm
　　　　　高度H=50mm，金屬絲編織篩面，按待測產(chǎn)品之粒度范圍選擇一套。
　　　　　規(guī)定孔徑的篩子，配以相應之底盤和蓋子。EPS樹脂所選篩網(wǎng)規(guī)格
　　如下表1： 

　　2 標準分樣篩一套
　　3 電子天平，感量0.1g
　　4 軟皮刷子
5.6.3 試驗步驟
3.1根據(jù)EPS樹脂之規(guī)格選擇一套篩子，具體見下表4，篩子要求清潔、干凈，按孔徑從小到大的順序，從下而上重疊為一篩組，將篩組至于底盤上。
3.2稱取搖勻之樣品100±1g（稱準至0.1g）,置于上層篩中，加篩蓋。
3.3手搖動樣篩組1min±30s,停止振蕩后取下底盤和篩組，分別收集并稱取各篩子及底盤中的試樣質量（附著于篩面之粒子用刷子仔細刷下） 

3.4篩析效率結果計算
根據(jù)篩盤上殘留的試樣質量，按下式計算各粒度所占百分數(shù)AI（%）：
AI（%）=　Bi　*100…………(3)
　　　　　　M 
式中：AI% 　i篩層殘留量占試樣總量的質量百分數(shù)，%；
　　　BI　　I篩層殘留試樣之質量，g
　　　M　　 --試樣的質量g
　　　EPS樹脂之篩析效率是以連續(xù)三張篩網(wǎng)之AI的和為最大值時的值，
　　　即篩析效率（%）=max（AI+AI+1+AI+2）
3.5平均粒徑結果計算
X=h（目數(shù)相對應的孔徑）*AI（見3.4）+h1*Ai1
　　　　　　　　　　100
5.7極限氧指數(shù)測定
EPS樹脂預發(fā)泡、成型后。按GB/T2406.1執(zhí)行。
6、檢驗規(guī)則
6.1組批
EPS樹脂以每8h內生產(chǎn)的同規(guī)格產(chǎn)品為一批
6.2取樣
按照GB/T 6679在包裝線上取樣。
6.3檢驗與判定
EPS樹脂檢驗出廠檢驗
檢驗項目：發(fā)泡劑含量、殘留苯乙烯、含水量、篩析效率
出廠檢驗應由質檢部門按照本標準規(guī)定的檢驗方法進行檢驗。并出具質量證明書。不符合本標準的要求時，應重新取樣復檢，其結果仍不合格時，則該批產(chǎn)品應降級或按不合格品處理。
7、包裝、標志、貯存及運輸
7.1  EPS樹脂之包裝可采用PP編織外袋或復合PP袋或其它包裝，每一包裝內部須有PE或復合PE內袋。袋口須扎口或縫口，以減少發(fā)泡劑之逸失。
7.2  產(chǎn)品出廠必須附有產(chǎn)品檢驗部門簽發(fā)之質量合格證明書。
7.3  包裝器具上應標明生產(chǎn)廠家廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、牌號、批號、料別、規(guī)格、凈重、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質量、本標準編號以及“怕濕”、“禁煙”“禁火”等標志。
7.4  EPS樹脂應用密封容器儲存。包裝之后EPS樹脂應盡可能放置在陰涼及通風良好之場所，為防止發(fā)泡劑之失散應盡量保持在25℃以下，并時予通風換氣。絕對禁止火源（包括煙火、靜電、閃光等）以免危險發(fā)生。
7.5 EPS樹脂應在清潔有頂棚的車廂內運輸，禁止與其他危險品或有機溶劑儀器混運，并排除火險。